Методика ускоренного определения содержания железа в воде

«Научно-испытательный центр ракетно-космической промышленности», г. Пересвет

Методика ускоренного определения содержания железа в воде

Бахвалов А.В.

кандидат биологических наук, начальник группы

центральная химическая лаборатория

федеральное казённое предприятие

Методика разработана на основе ГОСТ 4011-72 «Вода питьевая. Методы измерения массовой концентрации общего железа» [1, 3]. Разрабатывалась методика для оперативного контроля качества оборотной охлаждающей воды на производстве. Основным её преимуществом является высокая скорость выполнения анализа при приемлемой точности. Используемые реактивы вполне доступны, безопасны и имеют длительный срок хранения, что немаловажно. Внедрение предлагаемой методики не предполагает полного отказа от использования ГОСТ 4011-72 для ежеквартального контроля качества оборотной воды.

Принцип метода

В основу метода положено окисление всех форм железа, содержащихся в исследуемой воде, до трёхвалентного состояния с последующим количественным определением с использованием сульфосалициловой кислоты. По ГОСТ 4011-72 окисление проводится кислородом воздуха, посредством кипячения подкисленной соляной кислотой пробы (с частичным выпариванием). В описываемой методике окисление соединений железа проводится на холоде пероксидом водорода [2, 415] (используется в виде таблеток гидроперита) в кислой среде. Для подкисления пробы используется раствор сульфосалициловой кислоты, которая одновременно является и индикатором. Комплексное соединение трёхвалентного железа с сульфосалициловой кислотой имеет слабую фиолетовую окраску в кислой среде, переходящую в интенсивную жёлтую в щелочной среде, при рН≈9 [3, 160]. Поэтому после проведения окисления соединений железа в пробу добавляются растворы аммиака и хлорида аммония для создания оптимального рН. После проявления окраски измеряют оптическую плотность растворов и вычисляют содержание железа в исходной воде. Интенсивность окраски раствора в зависимости от содержания железа подчиняется закону Бугера-Ламберта-Бера при содержании железа в анализируемой воде до 2 мг/л.

При необходимости возможно визуальное определение содержания железа путём сравнивания окраски проб с эталонными растворами. Для этого анализируемые пробы и эталонные растворы следует перелить в пробирки из бесцветного стекла так, чтобы столб жидкости во всех пробирках был одинаков и составлял 15-20 см. Сравнение проводится на белом фоне, смотреть следует сверху пробирки, через весь слой жидкости, подкладывая на дно пробирок лист белой бумаги.

Приготовление реактивов

Раствор сульфосалициловой кислоты. 20 г сульфосалициловой кислоты поместить в мерную колбу на 100 мл и растворить в небольшом количестве дистиллированной воды. Затем разбавить водой до метки и перемешать.

Раствор хлорида аммония 2 моль/л. 10,7 г хлорида аммония поместить в мерную колбу на 100 мл и растворить в небольшом количестве дистиллированной воды. Затем разбавить водой до метки и перемешать.

Раствор аммиака 1:1. В мерную колбу на 100 мл внести 50 мл концентрированного (25 %) раствора аммиака, разбавить водой до метки и перемешать.

Гидроперит. Используется обычный аптечный гидроперит в виде таблеток весом 1,5 г.

Построение градуировочного графика

Приготовление основного стандартного раствора. Навеску 0,8636 г железоаммонийных квасцов поместить в мерную колбу на 1000 мл, добавить немного дистиллированной воды и 2 мл концентрированной соляной кислоты. После растворения соли долить водой до метки и перемешать. 1 мл полученного раствора содержит 0,1 мг железа.

Приготовление рабочего стандартного раствора. 5 мл основного рабочего раствора поместить в мерную колбу на 100 мл и разбавить водой до метки. 1 мл полученного раствора содержит 0,005 мг железа. Раствор должен быть использован в тот же день.

Приготовление рабочей шкалы. В конические колбы поместить 0; 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 мл рабочего стандартного раствора и довести дистиллированной водой до 50 мл. Полученная шкала соответствует содержанию железа 0; 0,05; 0,10; 0,20; 0,30; 0,40; 0,50 мг/л соответственно. Затем во все колбы добавить по 1 мл раствора сульфосалициловой кислоты и по одной размятой в ступке таблетке гидроперита (1,5 г). Перемешать до растворения гидроперита и выдержать 5 минут. Затем во все колбы добавить по 1 мл раствора хлорида аммония и по 1 мл раствора аммиака. Выдержать 5 минут и измерить оптическую плотность при длине волны 400 нм, кюветы 50 мм. Оптическую плотность следует определять относительно холостой пробы.

Градуировочный график строится в осях «концентрация железа, мг/л» — «оптическая плотность».

Выполнение анализа

В коническую колбу поместить аликвоту 50 мл анализируемой воды, добавить 1 мл раствора сульфосалициловой кислоты. Одну таблетку гидроперита размять в ступке и всыпать в анализируемую воду. Перемешать содержимое колбы и выдержать 5 минут для окисления двухвалентных соединений железа в трёхвалентные. Затем в колбу добавить 1 мл раствора хлорида аммония и 1 мл раствора аммиака и выдержать 5 минут для развития окраски.

Параллельно следует приготовить холостую пробу, взяв в колбу аликвоту 50 мл дистиллированной воды и проделав с ней все вышеперечисленные операции.

Далее следует провести определение оптической плотности пробы относительно холостой при длине волны 400 нм, используя кюветы длиной 50 мм.

Можно также определить содержание железа визуально, перелив пробу в высокую пробирку слоем 15-20 см и сравнивая окраску со шкалой на белом фоне, глядя сверху, через весь слой жидкости.

Проведение расчётов

Если проба воды перед анализом не разбавлялась, то содержание железа в мг/л вычисляется по градуировочному графику. При предварительном разбавлении пробы содержание железа вычисляется по формуле:

ХV /c50

X – содержание железа, мг/л. с – содержание железа, мг/л, найденное по градуировочному графику.

V – объём аликвоты воды, взятой на анализ, мл.

50 – объём, до которого разбавлена взятая аликвота, мл.

За окончательный результат анализа принимается среднее арифметическое значение двух параллельных определений, если расхождение между ними не превышает 25 %.

Результаты и обсуждение

Построение градуировочного графика было проведено в трёх повторностях: были приготовлены три одинаковые серии стандартных растворов, которые были проанализированы по той же схеме, что и исследуемые образцы. После необходимой выдержки были определены их оптические плотности при длине волны 400 нм и толщине поглощающего слоя 50 мм относительно холостой пробы (табл. 1).

Таблица 1. Оптические плотности растворов рабочей шкалы

Содержание железа, мг/л	Оптическая плотность растворов при λ=400 нм и l = 50 мм
	Серия 1	Серия 2	Серия 3		Среднее
0	0	0	0		0
0,05	0,005	0,005	0,005		0,005
0,10	0,035	0,035	0,040		0,037
0,20	0,065	0,065	0,060		0,063
0,30	0,100	0,105	0,100		0,102
0,40	0,125	0,135	0,130		0,130
0,50	0,160	0,165	0,160		0,162

Из таблицы видно, что все три серии имеют близкие значения соответствующих стандартных растворов, что говорит о хорошей сходимости предлагаемого метода определения содержания железа в воде. Следует отметить, что стандартный раствор 0,05 мг/л во всех случаях слабо развивает окраску: его оптическая плотность во всех сериях близка к нулю.

По рассчитанным средним значениям оптической плотности растворов был построен градуировочный график (рис. 1). На графике (рис. 1) видно, что все точки (кроме 0,05 мг/л) удовлетворительно ложатся на прямую линейной аппроксимации, о чём говорит значение коэффициента детерминации, близкое к единице (R² = 0,9929). Этот факт указывает на выполнение закона БугераЛамберта-Бера и делает допустимым количественное определение железа в данном диапазоне концентраций. В методике ГОСТ указано, что закон Бугера-Ламберта-Бера выполняется при содержании железа в анализируемой пробе до 2 мг/мл, однако в данной работе построение градуировочного графика нецелесообразно: регламентированное содержание железа в оборотной воде не должно превышать 0,3 мг/л.

Рис. 1. Градуировочный график для определения содержания железа в воде

Слабое развитие окраски в стандартном растворе с содержанием 0,05 мг/л и её «выпадение» из градуировочного графика указывает, что количественное определение железа в воде (при использовании фотоколориметра) возможно при концентрации, превышающей 0,1 мг/л. Однако в ряде случаев к оборотной охлаждающей воде предъявляются повышенные требования: содержание железа не должно превышать 0,05 мг/л. В этом случае следует использовать метод визуального колориметрирования. В слое 15-20 см окраска раствора хорошо различима, и если интенсивность окраски пробы анализируемой воды меньше, чем у стандартного раствора с содержанием железа 0,05 мг/л, то даётся заключение, что содержание железа в анализируемой воде не превышает 0,05 мг/л.

В процессе работы некоторые пробы были проанализированы параллельно по ГОСТ 4011-72 и по предлагаемой методике (табл. 2).

Таблица 2. Содержание железа в пробах воды, определённое по ГОСТ 4011-72 и по предлагаемой методике

Анализируемый образец	Содержание железа, мг/л		Расхождение с ГОСТ 4011-72, мг/л (%)
	По ГОСТ 4011-72	По предлагаемой методике
Артезианская вода	0,29	0,27	-0,02 (-6,9 %)
Вода после установки обезжелезивания	<0,05	<0,05	—
Концентрат установки обратного осмоса	0,06	0,05	-0,01 (-16,7 %)
Пермиат установки обратного осмоса	<0,05	<0,05	—
Оборотная вода, градирня	0,13	0,15	+0,02 (+15,4 %)
Оборотная вода, питающий бак	0,13	0,12	-0,01 (+7,7 %)
Оборотная вода, бакотстойник	0,14	0,16	+0,02 (+14,3 %)

Из полученных результатов (табл. 2) видно, что полученные по обеим методикам результаты имеют близкие значения. Расхождение результатов, полученных по предлагаемой методике, с результатами, полученными по ГОСТ 4011-72, не превышают 25 %, то есть не выходят за рамки определённого в ГОСТ 4011-72 предела повторяемости.

Следует отметить, что сравнение двух методик проводилось при содержании железа в анализируемой воде не более 0,5 мг/л, так как более высокое содержание железа в воде, используемой на предприятии, не отмечается. При необходимости использовать предлагаемую методику для анализа воды с содержанием железа более 0,5 мг/л, следует увеличить число стандартных растворов для построения градуировочного графика и провести сравнение с методикой ГОСТ 4011-72 для более высоких концентраций.

Основываясь на сравнении результатов, полученных по предлагаемой методике и по методике ГОСТ 4011-72, можно рекомендовать описанную в статье ускоренную методику определения железа в воде для проведения оперативного контроля качества технологической воды на производствах.

Литература

окисление железо сульфосалициловый вода

1. ГОСТ 4011-72. Вода питьевая. Методы измерения массовой концентрации общего железа». М.: Госстандарт, 1972. 9 с.

2. Гиллебранд В.Ф., Лендель Г.Э., Брайт Г.А., Гофман Д.И. Практическое руководство по неорганическому анализу. М.: Госхимиздат, 1957. 1014 с.

3. Лурье Ю.Ю. Справочник по аналитической химии. М.: Химия, 1979. 480 с.

Определение железа в воде

Железистые соединения из почвенных минералов и руд часто встречаются в грунтовой воде. Вкус при наличии их 1,5 мг в 1 л воды является неприятным и становится похожим на вкус чернил. В маслоделии железистая вода вызывает прогрессирующее разложение жиров и придает маслу металлический привкус.

Количественное определение всего железа. Соли закиси железа переводят в соли окиси, которые с роданистым аммонием или калием дают красное окрашивание.

Наливают в пробирку 10 мл испытуемой воды и добавляют 2 капли концентрированной соляной или азотной кислоты. Берут 1-2 капли 3%-ной перекиси водорода или персульфат аммония на кончике ножа. Добавляют 4 капли 50%-ного раствора роданистого калия или роданистого аммония. Приблизительное содержание железа определяется по таблице.

Определение железа в воде

Окрашивание при наблюдении сбоку	Окрашивание при наблюдении сверху	Содержание железа, мг/л
Окрашивания нет	Окрашивания нет	Менее 0,05
Едва заметное желто-розовое	Очень слабо желтовато-розовое	0,1
Очень слабо желтовато-розовое	Светло-желтовато-розовое	0,25
Слабое желтовато-розовое	Слабо желтовато-розовое	0,50
Светло-желтовато-розовое	Желтовато-розовое	1,0
Желтовато-розовое	Желтовато-красное	2,5
Светлое желтовато-красное	Ярко-красное	5,0

Можно определять также закисное и окисное железо.

Определение окисного железа производится так же, как и суммарное определение его. Разница состоит в том, что не добавляется окислитель, состоящий из перекиси водорода или персульфата аммония.

Количество закисного железа определяется по разности содержания между суммарным и окисным железом.

Запись результатов исследования химического состава воды

Показатель	Проба воды
	1	2	3	4	5
Реакция воды
Содержание аммиака, мг\л
Содержание нитритов, мг/л
Содержание нитратов, мг/л
Содержание хлоридов, мг/л
Содержание сульфатов, мг/л
Содержание солей железа, мг/л

Тема 13. Определение окисляемости воды

Цель занятия: освоить методику по определению окисляемости воды в полевых условиях. Освоить методику определения окисляемости воды методом титрования раствором марганцевокислого калия.

Окисляемость воды является важным санитарно-гигиеническим показателем загрязненности ее органическими веществами. Непосредственное определение органических веществ в воде трудно выполнимо, по этому их количество оценивают по окисляемости воды. Под окисляемостью воды понимается потребность в кислороде, необходимая для окисления органических веществ, содержащихся в воде. Окисляемость воды выражается показателем количества кислорода в мг, расходуемого на окисление веществ в 1 л воды. Чем больше органических веществ в воде, тем больше потребуется кислорода и, следовательно, тем больше количество титрованного раствора KMnO₄ должно разложиться. Конец разложения раствора KMnO₄ узнается по прекращению его обесцвечивания.

Реактивы: 1) 0,01 нормальный раствор KMnO₄, 1 мл которого может в кислой среде дать 0,08 мг кислорода; 2) 0,01 нормальный раствор щавелевой кислоты, 1 мл которой нуждается для своего окисления в 0,08 мг кислорода; 3) 25%-ный раствор серной кислоты.

РД 52.24.358-2006 Массовая концентрация железа общего в водах. Методика выполнения измерений фотометрическим методом с 1,10-фенантролином

ФЕДЕРАЛЬНАЯ СЛУЖБА ПО ГИДРОМЕТЕОРОЛОГИИ
И МОНИТОРИНГУ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ
(РОСГИДРОМЕТ)

 

МАССОВАЯ КОНЦЕНТРАЦИЯ ЖЕЛЕЗА ОБЩЕГО В ВОДАХ.
МЕТОДИКА ВЫПОЛНЕНИЯ ИЗМЕРЕНИЙ
ФОТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ С 1,10-ФЕНАНТРОЛИНОМ

Ростов-на-Дону
2006

 

 

Предисловие

1 РАЗРАБОТАН ГУ «Гидрохимический институт»

2 РАЗРАБОТЧИКИ Л.В. Боева, канд. хим. наук, А.А. Назарова, канд. хим. наук, Т.С. Евдокимова

3 УТВЕРЖДЕН Заместителем Руководителя Росгидромета 27 марта 2006 г.

4 СВИДЕТЕЛЬСТВО ОБ АТТЕСТАЦИИ МВИ Выдано метрологической службой ГУ «Гидрохимический институт» 15.02.2006 № 4.24-2006.

5 ЗАРЕГИСТРИРОВАН ГУ ЦКБ ГМП за номером РД 52.24.358-2006 от 30.03.2006 г.

6 ВЗАМЕН РД 52.24.358-95 «Методические указания. Методика выполнения измерений массовой концентрации железа общего в водах фотометрическим методом с 1,10-фенантролином».

Введение

Железо является одним из самых распространенных элементов земной коры, что обусловливает его постоянное присутствие в природных водах. Наиболее распространенными природными минералами железа являются магнетит (магнитный железняк Fe₃O₄, гематит (красный железняк) FeO₃, пирит (железный колчедан) Fe₂S₃.

Основным природным источником поступления железа в поверхностные воды являются процессы химического выветривания горных пород, сопровождающиеся их растворением. Значительная часть железа поступает также с подземным стоком.

Антропогенное загрязнение водных объектов соединениями железа обусловлено их выносом со сточными водами многих отраслей промышленности, прежде всего горнодобывающих, металлургических, химических предприятий.

Железо является одним из важнейших элементов, принимающих активное участие в биохимических процессах, протекающих в живых организмах. Недостаточное содержание железа в воде может быть лимитирующим фактором в развитии водной растительности. Этим объясняется то, что железо часто включают в группу биогенных элементов.

Соединения железа могут присутствовать в водах в двух степенях окисления — Fe(II) и Fe(III), которые представлены тремя миграционными формами — растворённой, коллоидной и взвешенной. Растворённое железо может находиться в ионной форме, в виде гидроксокомплексов типа [Fe(OH)₂]⁺; [Fe₂(OH)₂]⁴⁺; [Fe₂(OH)₃]⁺; [Fe₂(OH)₃]³⁺; [Fe(OH)₃] и комплексных соединений с минеральными и органическими веществами вод (преимущественно в виде комплексов с гуминовыми и фульвокислотами).

На состав и формы нахождения соединений железа в водах оказывают существенное влияние такие факторы как величина pH и Eh, присутствие природных комплексообразователей (гуминовых и фульвокислот), содержание растворенного кислорода, сероводорода, диоксида углерода, а также наличие микроорганизмов, окисляющих и восстанавливающих железо.

Вследствие гидролиза ионы Fe(III) при pH > 3 превращаются в гидратированные нерастворимые оксиды железа, которые составляют значительную долю валового содержания железа в водах. Присутствие в водах гуминовых и фульвокислот за счет образования довольно прочных комплексов предотвращает в той или иной степени гидролиз Fe(III) и способствуют поддержанию его в растворе

4. Обработка результатов

4.1. Концентрацию железа (Х) в мг/л вычисляют по формуле:

,

где С – концентрация железа, найденная по калибровочному графику, мг/л;

V – объем пробы, взятый для анализа, мл.

4.2. Концентрацию Fe²⁺ найти по разнице между общей концентрацией Fe²⁺и Fe³⁺ и концентрацией Fe³⁺.

Количественное определение железа сульфосалициловым методом

Этот метод основан на образовании окрашенных комплексов железа с сульфосалициловой кислотой или сульфосалициловокислым натрием. В слабокислой среде (pH>4) сульфосалициловая кислота взаимодействует только с ионами Fe³⁺, образуя комплекс красного цвета, устойчивый при рН=4 – 8. В щелочной среде (рН=8 – 11,5) сульфосалициловая кислота реагирует с ионами Fe²⁺ и Fe³⁺, образуя комплекс желтого цвета. Содержание Fe²⁺ находят по разности общего содержания железа и Fe³⁺.

Растворы комплексов железа с сульфосалициловой кислотой, как и с роданидом, подчиняются закону Бера: поглощение потока излучения прямо пропорционально концентрации поглощенного вещества, через которое проходит данный поток излучения. Этот закон выражает зависимость коэффициента поглощения (К) от молярной концентрации поглощающего вещества (С, моль/л): К=Е∙С, где Е – молярный коэффициент поглощения не зависящий от концентрации.

Объединенный закон Бугера – Ламберта – Бера выражается уравнением : I_t=I_o ∙ 10^—ECℓ или в логарифмической форме: lg(I_o/I_t)=ECℓ , где I_o – интенсивность падающего потока излучения; I_t – интенсивность потока, прошедшего через раствор; ℓ – толщина поглощающего слоя, см.

Величину lg(I_o/I_t) т.е. логарифм величины обратной пропусканию, называют оптической плотностью поглощающего вещества (А).

A = lg ( I₀ / I_t ) =ECℓ

Оптическая плотность является основной величиной, характеризующей поглощение раствора вещества с определенной концентрацией при определенной длине волны ( λ ) и толщине поглощающего слоя ( ℓ ). В этой величине дается градуировка шкалы фотометрических приборов и, следовательно, она может быть определена экспериментально.

1. Анализ исследуемой воды и контрольного раствора на содержание Fe³⁺

Ход работы:

1. Взять три мерные колбы на 50 мл. В одну отмерить пипеткой 25 мл. исследуемой воды, в другую 25 мл стандартного раствора, с концентрацией Fe³⁺, равной 1мг/л.

2. В каждую колбу прибавить по 5 мл 1н HCl и по 15 мл сульфосалициловой кислоты. Довести объем раствора в мерных колбах с дистиллированной водой до 50 мл.

3. Через 5 мин измерить оптическую плотность каждого раствора на ФЭКе при λ = 490-500 нм в кюветах с толщиной оптического слоя 2,3 или 5 см по отношению к дистиллированной воде. Измерение оптической плотности ( A ) проводить три раза. Для расчета использовать средний результат от трех измерений. Данные эксперимента занести в таблицу 3.

4. Расчет. Вычислить концентрацию иона Fe³⁺ в исследуемой воде и контрольном растворе, применить аналитический метод – метод сравнения:

A_cm. /A =C_cm. (Fe³⁺)/C (Fe³⁺) ,

C (Fe³⁺) =

где A_cm – оптическая плотность стандартного раствора;

A – оптическая плотность исследуемого или контрольного раствора;

C_cm(Fe³⁺) – концентрация стандартного раствора, мг/л;

C(Fe³⁺) – концентрация исследуемого или контрольного раствора мг/л.

2. Анализ исследуемой воды и контрольного раствора на общее содержание железа (Fe²⁺ и Fe³⁺)

ОСТ 39-191-85 «Вода для заводнения нефтяных пластов. Определение содержания железа в промысловой сточной воде»

На главную | База 1 | База 2 | База 3

Поиск по реквизитамПоиск по номеру документаПоиск по названию документаПоиск по тексту документа

Искать все виды документовДокументы неопределённого видаISOАвиационные правилаАльбомАпелляционное определениеАТКАТК-РЭАТПЭАТРВИВМРВМУВНВНиРВНКРВНМДВНПВНПБВНТМ/МЧМ СССРВНТПВНТП/МПСВНЭВОМВПНРМВППБВРДВРДСВременное положениеВременное руководствоВременные методические рекомендацииВременные нормативыВременные рекомендацииВременные указанияВременный порядокВрТЕРВрТЕРрВрТЭСНВрТЭСНрВСНВСН АСВСН ВКВСН-АПКВСПВСТПВТУВТУ МММПВТУ НКММПВУП СНЭВУППВУТПВыпускГКИНПГКИНП (ОНТА)ГНГОСТГОСТ CEN/TRГОСТ CISPRГОСТ ENГОСТ EN ISOГОСТ EN/TSГОСТ IECГОСТ IEC/PASГОСТ IEC/TRГОСТ IEC/TSГОСТ ISOГОСТ ISO GuideГОСТ ISO/DISГОСТ ISO/HL7ГОСТ ISO/IECГОСТ ISO/IEC GuideГОСТ ISO/TRГОСТ ISO/TSГОСТ OIML RГОСТ ЕНГОСТ ИСОГОСТ ИСО/МЭКГОСТ ИСО/ТОГОСТ ИСО/ТСГОСТ МЭКГОСТ РГОСТ Р ЕНГОСТ Р ЕН ИСОГОСТ Р ИСОГОСТ Р ИСО/HL7ГОСТ Р ИСО/АСТМГОСТ Р ИСО/МЭКГОСТ Р ИСО/МЭК МФСГОСТ Р ИСО/МЭК ТОГОСТ Р ИСО/ТОГОСТ Р ИСО/ТСГОСТ Р ИСО/ТУГОСТ Р МЭКГОСТ Р МЭК/ТОГОСТ Р МЭК/ТСГОСТ ЭД1ГСНГСНрГСССДГЭСНГЭСНмГЭСНмрГЭСНмтГЭСНпГЭСНПиТЕРГЭСНПиТЕРрГЭСНрГЭСНсДИДиОРДирективное письмоДоговорДополнение к ВСНДополнение к РНиПДСЕКЕНВиРЕНВиР-ПЕНиРЕСДЗемЕТКСЖНМЗаключениеЗаконЗаконопроектЗональный типовой проектИИБТВИДИКИМИНИнструктивное письмоИнструкцияИнструкция НСАМИнформационно-методическое письмоИнформационно-технический сборникИнформационное письмоИнформацияИОТИРИСОИСО/TRИТНИТОсИТПИТСИЭСНИЭСНиЕР Республика КарелияККарта трудового процессаКарта-нарядКаталогКаталог-справочникККТКОКодексКОТКПОКСИКТКТПММ-МВИМВИМВНМВРМГСНМДМДКМДСМеждународные стандартыМетодикаМетодика НСАММетодические рекомендацииМетодические рекомендации к СПМетодические указанияМетодический документМетодическое пособиеМетодическое руководствоМИМИ БГЕИМИ УЯВИМИГКМММНМОДНМонтажные чертежиМос МУМосМРМосСанПинМППБМРМРДСМРОМРРМРТУМСанПиНМСНМСПМТМУМУ ОТ РММУКМЭКННАС ГАНБ ЖТНВННГЭАНДНДПНиТУНКНормыНормы времениНПНПБНПРМНРНРБНСПНТПНТП АПКНТП ЭППНТПДНТПСНТСНЦКРНЦСОДМОДНОЕРЖОЕРЖкрОЕРЖмОЕРЖмрОЕРЖпОЕРЖрОКОМТРМОНОНДОНКОНТПОПВОПКП АЭСОПНРМСОРДОСГиСППиНОСНОСН-АПКОСПОССПЖОССЦЖОСТОСТ 1ОСТ 2ОСТ 34ОСТ 4ОСТ 5ОСТ ВКСОСТ КЗ СНКОСТ НКЗагОСТ НКЛесОСТ НКМОСТ НКММПОСТ НКППОСТ НКПП и НКВТОСТ НКСМОСТ НКТПОСТ5ОСТНОСЭМЖОТРОТТПП ССФЖТПБПБПРВПБЭ НППБЯПВ НППВКМПВСРПГВУПереченьПиН АЭПисьмоПМГПНАЭПНД ФПНД Ф СБПНД Ф ТПНСТПОПоложениеПорядокПособиеПособие в развитие СНиППособие к ВНТППособие к ВСНПособие к МГСНПособие к МРПособие к РДПособие к РТМПособие к СНПособие к СНиППособие к СППособие к СТОПособие по применению СППостановлениеПОТ РПОЭСНрППБППБ-АСППБ-СППБВППБОППРПРПР РСКПР СМНПравилаПрактическое пособие к СППРБ АСПрейскурантПриказПротоколПСРр Калининградской областиПТБПТЭПУГПУЭПЦСНПЭУРР ГазпромР НОПРИЗР НОСТРОЙР НОСТРОЙ/НОПР РСКР СМНР-НП СРО ССКРазъяснениеРаспоряжениеРАФРБРГРДРД БГЕИРД БТРД ГМРД НИИКраностроенияРД РОСЭКРД РСКРД РТМРД СМАРД СМНРД ЭОРД-АПКРДИРДМРДМУРДПРДСРДТПРегламентРекомендацииРекомендацияРешениеРешение коллегииРКРМРМГРМДРМКРНДРНиПРПРРТОП ТЭРС ГАРСНРСТ РСФСРРСТ РСФСР ЭД1РТРТМРТПРУРуководствоРУЭСТОП ГАРЭГА РФРЭСНрСАСанитарные нормыСанитарные правилаСанПиНСборникСборник НТД к СНиПСборники ПВРСборники РСН МОСборники РСН ПНРСборники РСН ССРСборники ценСБЦПСДАСДАЭСДОССерияСЗКСНСН-РФСНиПСНиРСНККСНОРСНПСОСоглашениеСПСП АССП АЭССправочникСправочное пособие к ВСНСправочное пособие к СНиПСправочное пособие к СПСправочное пособие к ТЕРСправочное пособие к ТЕРрСРПССНССЦСТ ССФЖТСТ СЭВСТ ЦКБАСТ-НП СРОСТАСТКСТМСТНСТН ЦЭСТОСТО 030 НОСТРОЙСТО АСЧМСТО БДПСТО ВНИИСТСТО ГазпромСТО Газпром РДСТО ГГИСТО ГУ ГГИСТО ДД ХМАОСТО ДОКТОР БЕТОНСТО МАДИСТО МВИСТО МИСТО НААГСТО НАКССТО НКССТО НОПСТО НОСТРОЙСТО НОСТРОЙ/НОПСТО РЖДСТО РосГеоСТО РОСТЕХЭКСПЕРТИЗАСТО САСТО СМКСТО ФЦССТО ЦКТИСТО-ГК «Трансстрой»СТО-НСОПБСТПСТП ВНИИГСТП НИИЭССтП РМПСУПСССУРСУСНСЦНПРТВТЕТелеграммаТелетайпограммаТематическая подборкаТЕРТЕР Алтайский крайТЕР Белгородская областьТЕР Калининградской областиТЕР Карачаево-Черкесская РеспубликаТЕР Краснодарского краяТЕР Мурманская областьТЕР Новосибирской областиТЕР Орловской областиТЕР Республика ДагестанТЕР Республика КарелияТЕР Ростовской областиТЕР Самарской областиТЕР Смоленской обл.ТЕР Ямало-Ненецкий автономный округТЕР Ярославской областиТЕРмТЕРм Алтайский крайТЕРм Белгородская областьТЕРм Воронежской областиТЕРм Калининградской областиТЕРм Карачаево-Черкесская РеспубликаТЕРм Мурманская областьТЕРм Республика ДагестанТЕРм Республика КарелияТЕРм Ямало-Ненецкий автономный округТЕРмрТЕРмр Алтайский крайТЕРмр Белгородская областьТЕРмр Карачаево-Черкесская РеспубликаТЕРмр Краснодарского краяТЕРмр Республика ДагестанТЕРмр Республика КарелияТЕРмр Ямало-Ненецкий автономный округТЕРпТЕРп Алтайский крайТЕРп Белгородская областьТЕРп Калининградской областиТЕРп Карачаево-Черкесская РеспубликаТЕРп Краснодарского краяТЕРп Республика КарелияТЕРп Ямало-Ненецкий автономный округТЕРп Ярославской областиТЕРрТЕРр Алтайский крайТЕРр Белгородская областьТЕРр Калининградской областиТЕРр Карачаево-Черкесская РеспубликаТЕРр Краснодарского краяТЕРр Новосибирской областиТЕРр Омской областиТЕРр Орловской областиТЕРр Республика ДагестанТЕРр Республика КарелияТЕРр Ростовской областиТЕРр Рязанской областиТЕРр Самарской областиТЕРр Смоленской областиТЕРр Удмуртской РеспубликиТЕРр Ульяновской областиТЕРр Ямало-Ненецкий автономный округТЕРррТЕРрр Ямало-Ненецкий автономный округТЕРс Ямало-Ненецкий автономный округТЕРтр Ямало-Ненецкий автономный округТехнический каталогТехнический регламентТехнический регламент Таможенного союзаТехнический циркулярТехнологическая инструкцияТехнологическая картаТехнологические картыТехнологический регламентТИТИ РТИ РОТиповая инструкцияТиповая технологическая инструкцияТиповое положениеТиповой проектТиповые конструкцииТиповые материалы для проектированияТиповые проектные решенияТКТКБЯТМД Санкт-ПетербургТНПБТОИТОИ-РДТПТПРТРТР АВОКТР ЕАЭСТР ТСТРДТСНТСН МУТСН ПМСТСН РКТСН ЭКТСН ЭОТСНэ и ТЕРэТССЦТССЦ Алтайский крайТССЦ Белгородская областьТССЦ Воронежской областиТССЦ Карачаево-Черкесская РеспубликаТССЦ Ямало-Ненецкий автономный округТССЦпгТССЦпг Белгородская областьТСЦТСЦ Белгородская областьТСЦ Краснодарского краяТСЦ Орловской областиТСЦ Республика ДагестанТСЦ Республика КарелияТСЦ Ростовской областиТСЦ Ульяновской областиТСЦмТСЦО Ямало-Ненецкий автономный округТСЦп Калининградской областиТСЦПГ Ямало-Ненецкий автономный округТСЦэ Калининградской областиТСЭМТСЭМ Алтайский крайТСЭМ Белгородская областьТСЭМ Карачаево-Черкесская РеспубликаТСЭМ Ямало-Ненецкий автономный округТТТТКТТПТУТУ-газТУКТЭСНиЕР Воронежской областиТЭСНиЕРм Воронежской областиТЭСНиЕРрТЭСНиТЕРэУУ-СТУказУказаниеУказанияУКНУНУОУРврУРкрУРррУРСНУСНУТП БГЕИФАПФедеральный законФедеральный стандарт оценкиФЕРФЕРмФЕРмрФЕРпФЕРрФормаФорма ИГАСНФРФСНФССЦФССЦпгФСЭМФТС ЖТЦВЦенникЦИРВЦиркулярЦПИШифрЭксплуатационный циркулярЭРД

Показать все найденныеПоказать действующиеПоказать частично действующиеПоказать не действующиеПоказать проектыПоказать документы с неизвестным статусом

Упорядочить по номеру документаУпорядочить по дате введения

ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ СОЕДИНЕНИЙ ЖЕЛЕЗА В ВОДЕ — МегаЛекции

Цель работы.Научиться определять содержание соединений железа в воде и осущест­влять первичную обработку результатов.

Реактивы и растворы.

1. Основной стандартный раствор железоаммонийных квасцов. 0,8636 г FеНН₄(SО₄)₂•12Н₂О на аналитических весах, растворяют в мерной колбе на 1 дм³ в небольшом количестве дистиллированной воды, добавляют 2,00 см³ НСl (ρ = 1,19 г/см³) и доводят до метки дистиллированной водой. 1 см³ раствора содержит 0,1 мг Fе³⁺.

2. Рабочий стандартный раствор FеNH₄(SO₄)₂ готовят в день проведения анализа разбавлением основного раствора в 20 раз. 1 см³ раствора содержит 0,005 мг Fе³⁺.

3.Раствор сульфосалициловой кислоты. 20 г сульфосалициловой кислоты растворяют в мерной колбе на 10 см³ в небольшом количестве дистиллированной воды и доводят этой во­дой до метки.

4.2М раствор NH₄Cl. 107 г NН₄Сl растворяют в мерной колбе на 1 дм³ в небольшом количестве дистиллированной воды и доводят этой водой до метки.

5 Раствор аммиака (1:1) 100 см³ 25% раствора аммиака приливают к 100 см³ дистилли­рованной воды и перемешивают.

Посуда и оборудование.

1 Фотоэлектроколориметр КФК-2.

2.Мерные колбы на 50 мл.

3.Пипетки на 1 мл — 3 шт.

4 Мерный цилиндр на 50 мл.

5.Нагревательный прибор.

6.Конические колбы на 300 мл по числу проб плюс одна.

Общие сведения.Железо является необходимым для жизни элементом, входя­щим в состав гемоглобина крови. Оно содержится в воде в виде ионов железа Fе³⁺ и Fе²⁺, последние легко окисляются до ионов Fе³⁺. На окисление затрачивается большое количество кислорода, поэтому особенно строго надо следить за содержанием железа, первую очередь Fе²⁺, в зимовальных прудах, где подо льдом может складываться не­благоприятный газовый режим. При соединении ионов Fе³⁺ с гуминовыми кислотами, растворенными в воде, выпадает рыхлый бурый осадок.

Содержание железа в воде может изменяться от десятых и даже сотых долей мг Fе/л до десятков мг/л (в подземных водах).

Несмотря на то, что железо — биогенный элемент, содержание его в количествах, превышающих оптимальные величины, может принести вред и привести к гибели рыбы. Вредное воздействие избыточных количеств железа повышается в кислой сре­де. Значительное количество железа может попадать в водоемы с промышленными сточными водами.

Принцип определениясоединений железа основан на взаимодействии ионов Fе³⁺ в щелочной среде с сульфаниловой кислотой с образованием окрашенного в жел­тый цвет комплексного соединения. Интенсивность окраски, пропорциональную мас­совой концентрации железа измеряют при длине волны 400-430 нм. Диапазон изме­рений массовой концентрации общего железа без разбавления пробы 0,10-2,00 мг/дм³.

Ход определения.При массовой концентрации общего железа не более 2 моль/л мерным цилиндром отмеривают 50 мл исследуемой воды (при большей концентрации пробу разбавляют дистиллированной водой), помещают в коническую колбу, нагре­вают до кипения и упаривают до объема 35-40 мл.

Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу на 50 мл. К полученному раствору прибав­ляют 1 мл раствора хлорида аммония, 1 мл сульфосалициловой кислоты, 1 мл раствора аммиака, тщательно перемешивая после прибавления каждого реактива. По инди­каторной бумаге определяют рН раствора, который должен быть больше 9. Если рН< 9, го прибавляют 2-3 капли раствора аммиака (1:1) до рН>9. Объем раствора в мерной колбе доводят до метки дистиллированной водой, оставляют стоять 5 минут для раз­вития окраски.

Измеряют оптическую плотность окрашенных растворов, используя фиолетовый светофильтр (λ = 400-430 нм) и кюветы с толщиной рабочего слоя 2,3 или 5 см по отношению к 50 мл дистиллированной воды, в которую добавлены те же реактивы, что и в исследуемую пробу. Массовую концентрацию общего железа опре­деляют по градуировочному графику.

Построение градуировочного графика.В ряд мерных колб вместимостью 50 см³ наливают 0,0; 1,0; 2,0; 5,0; 10,0; 15,0; 20,0 см³ рабочего стандартного раствора и доводят до метки дистиллированной водой, перемешивают, анализируют как иссле­дуемую воду. Получают шкалу растворов соответствующих массовой концентрации железа 0,0; 0,1; 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 мг/дм³. Строят градуировочный график, отклады­вая по оси абсцисс массовую концентрацию железа, а по оси ординат соответствующие значения оптической плотности.

Обработка результатов анализа.В случае, если объем пробы, взятый для анализа, составляет меньше 50 мл, то концентрация железа вычисляется по формуле:

 

X = (С^.50)/V,

где С — массовая концентрация, найденная по градуировочному графику, мг/дм³ Fe³⁺; V — объем пробы, взятый для анализа, мл; 50 — объем стандартного раствора, мл.

За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое ре­зультатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между кото­рыми не должны превышать 25% при массовой концентрации железа на уровне ПДК.

Сходимость результатов анализа (А) в процентах вычисляют по формуле:

Отчет.Отчет по данной лабораторной работе состоит в устном собеседовании с преподавателем. Результаты измерений представляются по установленной форме.

КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ

1 . Каковы формы железа растворенного в воде?

2. Каков принцип определения железа растворенного в природных водах?

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 14

---

Рекомендуемые страницы:

Воспользуйтесь поиском по сайту:

ГОСТ 23268.11-78 Воды минеральные питьевые лечебные, лечебно-столовые и природные столовые. Метод определения ионов железа, ГОСТ от 01 сентября 1978 года №23268.11-78

ГОСТ 23268.11-78

Группа Р19

&nbsp

ВОДЫ МИНЕРАЛЬНЫЕ ПИТЬЕВЫЕ ЛЕЧЕБНЫЕ, ЛЕЧЕБНО-СТОЛОВЫЕ И ПРИРОДНЫЕ СТОЛОВЫЕ

Метод определения ионов железа

Drinking medicinal, medicinal-table and natural-table mineral waters. Methods of determination of iron ions

Дата введения 1980-01-01

ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 1 сентября 1978 г. N 2415

Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)

ПЕРЕИЗДАНИЕ


Настоящий стандарт распространяется на лечебные, лечебно-столовые и природные столовые питьевые минеральные воды и устанавливает титриметрический метод определения ионов железа.

Метод основан на образовании комплексного соединения железа (III) с комплексоном III в кислой среде. В качестве индикатора используют сульфосалициловую кислоту.

Метод позволяет определять от 0,5 мг ионов железа (II) и железа (III) при совместном присутствии в одной пробе.

1. МЕТОД ОТБОРА ПРОБ

1.1. Отбор проб — по ГОСТ 23268.0-91.

1.2. Объем пробы воды для определения железа должен быть не менее 200 см.

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Приборы мерные лабораторные стеклянные вместимостью: бюретки 10, 25 см; пипетки 2, 5, 10, 25, 50 см.

Посуда мерная лабораторная стеклянная по ГОСТ 1770-74, вместимостью: колбы 500, 1000 см; цилиндры 50, 100 см.

Колбы стеклянные лабораторные конические по ГОСТ 25336-82, вместимостью 250 см.

Плитка электрическая по ГОСТ 14919-83.

Весы технические типа ВЛТ-200.

Бумага индикаторная универсальная.

Термометр ртутный стеклянный лабораторный по ГОСТ 28498-90.

Кислота соляная по ГОСТ 3118-77.

Кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478-78.

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478-75.

Комплексон III, фиксанал, 0,1 н. раствор.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.

Все реактивы должны быть квалификации х.ч. или ч.д.а.

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

3.1. Приготовление 0,1 н. раствора комплексона III

Раствор готовят из фиксанала. Содержимое ампулы количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см, растворяют в дистиллированной воде и объем раствора доводят дистиллированной водой до метки.

3.2. Приготовление 0,01 н. раствора комплексона III

В мерную колбу вместимостью 500 см вносят 50 см 0,1 н. раствора комплексона III и объем раствора доводят дистиллированной водой до метки.

3.3. Приготовление раствора соляной кислоты 1:5

К 100 см дистиллированной воды приливают 20 см концентрированной соляной кислоты.

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

В коническую колбу вместимостью 250 см отмеривают от 25 до 100 см минеральной воды, содержащей ионов железа от 0,5 до 1 мг в пробе, добавляют до 100 см дистиллированной воды, если на анализ взято менее 100 см минеральной воды, и подкисляют раствором соляной кислоты 1:5 до рН 2, проверяя значение рН по универсальной индикаторной бумаге. Содержимое колбы подогревают до 50 °С-60 °С. Затем вносят от 20 до 30 мг сульфосалициловой кислоты. В присутствии железа (III) раствор окрашивается в красно-фиолетовый цвет за счет образования сульфосалицилата железа (III). Далее титруют 0,01 н. раствором комплексона III до исчезновения розового оттенка в проходящем свете.

Для окисления присутствующего железа (II) до железа (III) в ту же пробу добавляют 100 мг твердого надсернокислого аммония, взвешенного с погрешностью не более 0,01 г, и титруют образовавшееся железо (III) 0,01 н. раствором комплексона III до исчезновения розового оттенка.

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

5.1. Массовую концентрацию ионов железа (III) (), мг/дм, вычисляют по формуле

,

где — объем раствора комплексона III, пошедший на титрование ионов железа (III), см;

— объем воды, взятый на анализ, см;

— нормальность раствора комплексона III;

28 — грамм-эквивалент железа.

За окончательный результат принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 5%.

5.2. Массовую концентрацию ионов железа (II) (), мг/дм, вычисляют по формуле

,

где — объем раствора комплексона III, пошедший на титрование ионов железа (II) после окисления, см;

— нормальность раствора комплексона III;

28 — грамм-эквивалент железа;

— объем воды, взятый на анализ, см.

За окончательный результат принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 5%.

Текст документа сверен по:
официальное издание
Государственный контроль качества
минеральной воды и напитков. —
М.: ИПК Издательство стандартов, 2003